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一、氯化膽堿產(chǎn)品介紹：
氯化膽堿屬B族維生素B4，是構(gòu)成磷脂，卵磷脂和縮醛磷脂的主要成份。氯化膽堿是動(dòng)物體內(nèi)維持生理機(jī)能所必需的低分子有機(jī)化合物 ，可參與調(diào)節(jié)動(dòng)物體內(nèi)脂肪代謝和轉(zhuǎn)化，剌激肝內(nèi)抗體生成，預(yù)防肝臟 、胃臟中脂肪沉積及組織變性，并可促進(jìn)氨基酸在體內(nèi)再形成，提高氨基酸 ，尤其是必需氨基酸如蛋氨酸在動(dòng)物體內(nèi)的利用率，同時(shí)作為甲基供體還可減少蛋氨酸、色氨酸的消耗。
二、膽堿原料
1、鹽酸：正規(guī)廠家采用合成酸，一般含量在31%，一些不法廠家用工業(yè)回收的副產(chǎn)酸代替合成酸。副產(chǎn)酸一般是化肥工業(yè)的副產(chǎn)物，用氯化鉀和硫酸反映生成的鹽酸里面含有大量的致癌物二噁英。正規(guī)的合成酸的價(jià)格是副產(chǎn)酸的幾倍。鹽酸在膽堿中占到50%左右。
2、三甲胺：大量用于生產(chǎn)膽堿，一般用純品，各類廠家一般均采用正規(guī)合格產(chǎn)品。在膽堿中占到30%左右。
3、環(huán)氧乙烷：中石化壟斷生產(chǎn)，膽堿廠家較為受限。一些不法商家使用氯丙烷代替環(huán)氧乙烷生產(chǎn)假膽堿。環(huán)氧乙烷在膽堿中占到20%左右。

三、生產(chǎn)工藝
工藝流程圖

氯化膽堿的分子式為C5H14NClO,結(jié)構(gòu)式[HOCH2CH2N(CH3)3]+CI- 。目前氯化膽堿一般使用三甲胺、鹽酸、環(huán)氧乙烷等作為主要原料等經(jīng)過(guò)成鹽反應(yīng) 、縮合反應(yīng)而生成。一些不法廠商使用氯丙烷代替環(huán)氧乙烷生產(chǎn)假膽堿 [CH3CH2CH2N (CH3)3]+CI-，或者使用回收鹽酸代替工業(yè)合成鹽酸生產(chǎn)膽堿，或者在成品固體膽堿中加入CaCl2、NH4Cl、鈉鹽、鉀鹽、尿素、六次甲基四胺（烏托品）、石粉、滑石粉、沸石粉等降低成本，以此提高利潤(rùn) 。
四、檢測(cè)手法
1、銀量法（硝酸銀滴定法）
2、非水滴定法
3、雷氏鹽重量法
4、離子色譜圖法

可先用甲醇提取，若發(fā)現(xiàn)除玉米芯、稻殼粉外其他不容物，則認(rèn)為產(chǎn)品摻假。
（1）氯化鈉——非水滴定法測(cè)定時(shí)，水浴蒸干后，有明顯的白色沉淀，加冰乙酸不溶解，用高氯酸滴定至終點(diǎn)后，又返回原紫色狀態(tài)，使分析結(jié)果偏高。當(dāng)用銀量法測(cè)定時(shí)，AgNO3耗量增加，也使結(jié)果偏高。
（2）含氮化合物——重量法和定氮法會(huì)使結(jié)果偏高；若同時(shí)摻有含氯和含氮化合物（如氯化銨）4種方法將同時(shí)受到影響�！�
（3）石粉——用水溶解試樣，下層有白色沉淀物，加入稀鹽酸溶液很快溶解（沸石、硅石類不溶解），并有氣泡產(chǎn)生，使測(cè)定結(jié)果偏低�！�
（4）石粉或NaCl——使樣品灰分偏高
（5）在合成氯化膽堿過(guò)程中，其中間產(chǎn)物三甲胺鹽酸鹽的殘留量（總游離胺/氨）每增加1個(gè)百分點(diǎn)，用非水滴定法測(cè)定時(shí)，氯化膽堿含量就會(huì)升高1.4個(gè)百分點(diǎn)，與氯化膽堿的真實(shí)含量偏差更大。
（6）摻入硝酸鹽，亞硝酸鹽，尿素，脲醛聚全物等的氯化膽堿含量不能用定氮法測(cè)定。
（7）摻入氯化物的氯化膽堿，其含量測(cè)定不能用銀量法。

鑒于目前市場(chǎng)上利用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)氯化膽堿含量方法的局限性，摻假現(xiàn)象五花八門，針對(duì)不同的摻假情況，要具體分析，不能只根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)合格就算完事，還要用不同的方法進(jìn)一步驗(yàn)證，只有四種方法檢測(cè)結(jié)果一致，才能下合格的結(jié)論，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性

五、膽堿市場(chǎng)造假及工藝不足現(xiàn)狀
1、用氯丙烷代替環(huán)氧乙烷
環(huán)氧乙烷為合成氯化膽堿中最貴的原料，為中石化壟斷性產(chǎn)品。使用氯丙烷代替環(huán)氧乙烷生成與氯化膽堿結(jié)構(gòu)式極其相似的[CH3CH2CH2—N+—(CH3)]CI-，這種物質(zhì)對(duì)于畜禽的生長(zhǎng)無(wú)益并且有毒害作用。這種造假的“氯化膽堿”因?yàn)榕c氯化膽堿只是一個(gè)羥基與甲基基團(tuán)的區(qū)別，因此一般的鑒別方法如雷氏鹽法、銀量法、凱式定氮法、高氯酸非水滴定法、四苯硼鈉法都無(wú)法鑒定其真假，目前國(guó)標(biāo)HG/T2941-2004中推薦的氯化膽堿含量測(cè)定的仲裁法離子色譜法對(duì)這種假的氯化膽堿進(jìn)行測(cè)定時(shí)，由于假膽堿與真膽堿的出峰重疊，因此也較難分開這兩種物質(zhì)。目前某位氯化膽堿生產(chǎn)方面的專家向有關(guān)部門提出使用近紅外儀對(duì)這種造假的氯化膽堿進(jìn)行鑒別，由于分子式不同，近紅外儀可對(duì)其進(jìn)行分辨辨別，兩種物質(zhì)的圖譜不同，從而可以斷定是否為假膽堿。
2、用回收鹽酸代替工業(yè)合成酸
嚴(yán)格意義上說(shuō)這并不是造假，是以次充好。合成酸的生產(chǎn)工藝為：氯氣+氫氣→鹽酸（鹽酸就分為幾種等級(jí)的鹽酸，分優(yōu)級(jí)品、一級(jí)品、合格品，其中優(yōu)級(jí)品質(zhì)量最好，參照工業(yè)鹽酸GB320-93的標(biāo)準(zhǔn)）。鹽酸的合成反應(yīng)為電化學(xué)反應(yīng)，因?yàn)辂}酸的腐蝕性造成設(shè)備管路中的金屬離子溶解到其中，如果是鐵離子，就會(huì)造成鹽酸顏色發(fā)黃。氯化膽堿生產(chǎn)工藝中只允許使用合成酸作為原料。
3、使用30%、40%的三甲胺而非98%的三甲胺
我們通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)幾家氯化膽堿生產(chǎn)廠家的走訪，發(fā)現(xiàn)大型的氯化膽堿生產(chǎn)廠家使用兩步合成法，即成鹽反應(yīng)和縮合反應(yīng)在不同的反應(yīng)釜中完成，使用的是98%的三甲胺。??
而部分廠家則采用成鹽反應(yīng)與縮合反應(yīng)在同一個(gè)反應(yīng)釜中完成，使用的是30%（冬天用40%）濃度的三甲胺溶液。由于三甲胺與環(huán)氧乙烷都屬于易爆產(chǎn)品，而兩步反應(yīng)法都屬于放熱反應(yīng)，同一個(gè)反應(yīng)釜中三甲胺鹽酸鹽成鹽反應(yīng)之后通入環(huán)氧乙烷，快速反應(yīng)很容易產(chǎn)生爆炸。因此一步反應(yīng)法中對(duì)溫度、pH值控制更為苛刻，對(duì)三甲胺殘留控制的難度也更高。一般兩步法反應(yīng)的三甲胺殘留較一步法的三甲胺殘留低。一步反應(yīng)法控制得當(dāng)三甲胺殘留符合國(guó)標(biāo)要求（≤1000ppm），但二步法會(huì)控制得更低，三甲胺殘留可控制在300ppm以下。
三甲胺殘留嚴(yán)重超標(biāo)是蓄意造假者或小作坊式企業(yè)的不良產(chǎn)物。三甲胺會(huì)引起過(guò)敏性皮炎、呼吸道腫脹、支氣管哮喘、呼吸困難等。三甲胺殘留還會(huì)對(duì)凱式定氮法造成干擾（結(jié)果虛高）；另外會(huì)影響飼料品質(zhì)和降低飼料適口性。一般三甲胺殘留嚴(yán)重的氯化膽堿，其有濃重的魚腥味。105℃加熱的條件下，如有濃重的魚腥味，則證明此膽堿可能三甲胺殘留嚴(yán)重或摻有其他摻假物，或者含量不夠。

1. 環(huán)氧乙烷通入過(guò)量生產(chǎn)乙二醇

環(huán)氧乙烷在高壓條件下，在水中可以溶解，在具有一定的壓力的條件下可反應(yīng)生成乙二醇（為了控制此反應(yīng)發(fā)生，環(huán)氧乙烷通入得不能過(guò)量，否則生成乙二醇的同時(shí)也造成原料的浪費(fèi)）。如果成品的三甲胺殘留含量高，證明環(huán)氧乙烷通入得不夠。如果乙二醇含量高，則證明環(huán)氧乙烷通入過(guò)足。因此在成品的指標(biāo)中，都對(duì)總游離胺（一般以三甲胺殘留計(jì)）、乙二醇的指標(biāo)進(jìn)行了控制。